一、 常見結(jié)晶設(shè)備
結(jié)晶設(shè)備一般按改變?nèi)芤簼舛鹊姆椒ǚ譃橐瞥糠秩軇?濃縮)結(jié)晶器、不移除部分溶劑(冷卻)結(jié)晶器及其他結(jié)晶器。
移除部分溶劑的結(jié)晶器主要是借助于一部分溶劑在沸點(diǎn)時(shí)的蒸發(fā)或在低于沸點(diǎn)時(shí)的汽化而達(dá)到溶液的過飽和析出結(jié)晶的設(shè)備，適用于溶解度隨溫度的降低變化不大的物質(zhì)的結(jié)晶，例如NaCl、KCl等。
不移除溶劑的結(jié)晶器，則是采用冷卻降溫的方法使溶液達(dá)到過飽和而結(jié)晶(自然結(jié)晶或晶種結(jié)晶)的，并不斷降溫，以維持溶液一定的過飽和度進(jìn)行育晶。此類設(shè)備用于溫度對(duì)溶解度影響比較大的物質(zhì)結(jié)晶，例如KN03、NH4Cl等。
結(jié)晶設(shè)備按操作方式不同，可分為間歇式結(jié)晶設(shè)備和連續(xù)式結(jié)晶設(shè)備兩種。間歇式結(jié)晶設(shè)備結(jié)構(gòu)比較簡單，結(jié)晶質(zhì)量好，結(jié)晶收率高，操作控制比較方便，但設(shè)備利用率較低，操作勞動(dòng)強(qiáng)度大。連續(xù)式結(jié)晶設(shè)備結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜，所得的晶體顆粒較細(xì)小，操作控制比較困難，消耗動(dòng)力大，但設(shè)備利用率高，生產(chǎn)能力大。
結(jié)晶設(shè)備通常都裝有攪拌器，攪拌作用會(huì)使晶體顆粒保持懸浮和均勻分布于溶液中，同時(shí)又能提高溶質(zhì)質(zhì)點(diǎn)的擴(kuò)散速度，以加速晶體長大。
總之，在結(jié)晶操作中應(yīng)根據(jù)所處理物系的性質(zhì)、雜質(zhì)的影響、產(chǎn)品的粒度和粒度分布要求、處理量的大小、能耗、設(shè)備費(fèi)用和操作費(fèi)用等多種因素來考慮選擇哪種結(jié)晶設(shè)備。
首先考慮的是溶解度與溫度的關(guān)系。對(duì)于溶解度隨溫度降低而大幅度降低的物系可選用冷卻結(jié)晶器或真空結(jié)晶器；而對(duì)于溶解度隨溫度降低而降低很小、不變或少量上升的物系則可選擇蒸發(fā)結(jié)晶器。
其次考慮的是結(jié)晶產(chǎn)品的形狀、粒度及粒度分布的要求。要想獲得顆粒較大而且均勻的晶體，可選用具有粒度分級(jí)作用的結(jié)晶器。這類結(jié)晶器生產(chǎn)的晶體顆粒也便于過濾、洗滌、干燥等后處理，從而獲得較純的結(jié)晶產(chǎn)品。
(1)移除部分溶劑的結(jié)晶器
1)蒸發(fā)結(jié)晶器? 蒸發(fā)結(jié)晶器與用于溶液濃縮的普通蒸發(fā)器在設(shè)備結(jié)構(gòu)及操作上完全相同。它是靠加熱使溶液沸騰，溶劑蒸發(fā)汽化使溶液濃縮達(dá)到過飽和狀態(tài)而結(jié)晶析出。
這種結(jié)晶器由于是在減壓下操作，故可維持較低的溫度，使溶液產(chǎn)生較大的過飽和度；此外在局部(加熱面)附近溶劑汽化較快，溶液的過飽和度不易控制，因而也難以控制晶體嚴(yán)格的結(jié)晶。
圖14—3所示的是Krystal—Osl。型(強(qiáng)制循環(huán)型)蒸發(fā)結(jié)晶器。結(jié)晶器由蒸發(fā)室與結(jié)晶室兩部分組成。原料液經(jīng)外部加熱器預(yù)熱之后，在蒸發(fā)器內(nèi)迅速被蒸發(fā)，溶劑被抽走，同時(shí)起到了制冷作用，使溶液迅速進(jìn)入介穩(wěn)區(qū)之內(nèi)并析出結(jié)晶。其操作方式是典型的母液循環(huán)式，優(yōu)點(diǎn)是循環(huán)液中基本不含晶體顆粒，從而避免發(fā)生泵的葉輪與晶粒之間的碰撞而造成的過多二次成核，加上結(jié)晶室的粒度分級(jí)作用，使該結(jié)晶器產(chǎn)生的結(jié)晶產(chǎn)品顆粒大而均勻。
圖14—4所示的是DTB(導(dǎo)流管與擋板)型蒸發(fā)式結(jié)晶器。它的特點(diǎn)是蒸發(fā)室內(nèi)有一個(gè)導(dǎo)流管，管內(nèi)裝有帶螺旋槳的攪拌器，它把帶有細(xì)小晶體的飽和溶液快速推升到蒸發(fā)表面，由于系統(tǒng)處在真空狀態(tài)，溶劑產(chǎn)生閃蒸而造成了輕度的過飽和度，然后過飽和液沿環(huán)形面流向下部時(shí)釋放其過飽和度，使晶體得以長大。在器底部設(shè)有一個(gè)分級(jí)裝置，這些晶漿又與原料液混合，再經(jīng)中心導(dǎo)流管而循環(huán)。當(dāng)結(jié)晶體長大到一定大小后就沉淀在分級(jí)裝置內(nèi)，同時(shí)對(duì)產(chǎn)品也進(jìn)行一次洗滌，保證了結(jié)晶產(chǎn)品的質(zhì)量和粒徑均勻，不夾雜細(xì)晶。
