一、概述

　　液化石油氣中的總硫含量是液化石油氣的關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)。液化石油氣的兩個(gè)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)都分別規(guī)定了其含量的上限技術(shù)條件。
　　液化石油氣的硫分別以硫醇、硫醚和硫化氫三種形態(tài)存在，其中硫醇和硫化氫是液化石油氣產(chǎn)生腐蝕性的直接原因。另外硫在液化石油氣燃燒時(shí)會(huì)產(chǎn)生二氧化硫而造成空氣污染，但為了保證用戶安全使用，及時(shí)察覺液化石油氣的泄漏，對(duì)液化石油氣要添加一定量的加臭劑，這些加臭劑也多為硫醇和硫醚類，但其添加量不應(yīng)超過(guò)技術(shù)條件規(guī)定的指標(biāo)。
　　液化石油氣中總硫含量測(cè)定試驗(yàn)方法目前有兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)：一個(gè)是SH／T《液化石油氣總硫測(cè)定法(電量法)》，該方法為GB 11174《液化石油氣》規(guī)定引用；另一個(gè)是SY／T 7508《油氣田液化石油氣中總硫測(cè)定(氧化微庫(kù)侖法)》，該方法為GB 9052.1《油氣田液化石油氣》規(guī)定引用。兩個(gè)試驗(yàn)方法原理相同，操作也基本相近，只是在進(jìn)樣方法上有一定差異。SY／T 7508采用液態(tài)定量進(jìn)樣法，在最后的結(jié)果計(jì)算中又涉及試樣的密度和平均摩爾質(zhì)量(需測(cè)定組成)，比較復(fù)雜，所以這里著重說(shuō)明SH／T 0222《液化石油氣總硫含量測(cè)定法(電量法)》。

　　二、原理

　　該方法的原理為：用氮?dú)鈳胍欢康囊夯蜌庠嚇?，使其進(jìn)入維持在約600℃的氮?dú)饬髦?，?jīng)石英管噴嘴流出進(jìn)入900℃的氧氣流中燃燒，使試樣中的硫化物轉(zhuǎn)變成二氧化硫，并隨氣流進(jìn)入滴定池，與三碘離子反應(yīng)。由于三碘離子的消耗，使指示電極對(duì)產(chǎn)生一個(gè)偏差信號(hào)輸入庫(kù)侖儀。庫(kù)侖儀根據(jù)其信號(hào)大小控制電解電流，以補(bǔ)充所消耗的三碘離子。用產(chǎn)生三碘離子所消耗的總電量來(lái)確定進(jìn)入滴定池中二氧化硫的量。通過(guò)標(biāo)樣校正后，即可算出試樣中總硫含量。
　　在滴定池中發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)：
?

　　電解產(chǎn)生三碘離子的電極反應(yīng)：
?

　　三、儀器

　　1.庫(kù)侖儀
　　能測(cè)量指示參比電極對(duì)之間的電位差，具有抵消這個(gè)電位差的偏置電壓。有可以調(diào)節(jié)的放大控制系統(tǒng)，放大此電位差。輸出放大電壓信號(hào)加到電解電極對(duì)時(shí)，電壓信號(hào)正比于電解電流量，并具有可變的量程衰減。
　　庫(kù)侖儀的組成還包括記錄儀(滿量程少于10mV)、熱解爐、氣體流量控制系統(tǒng)、石英燃燒管和滴定池。
　　熱解爐能夠提供兩段溫度，即入口段500～600℃和熱解段850～900℃，溫度波動(dòng)小于±10℃。
　　氣體流程控制系統(tǒng)保證能夠提供滿足試驗(yàn)要求的，穩(wěn)定的氮?dú)夂脱鯕饬髁俊?br /> 　　石英燃燒管應(yīng)用石英制成，具有良好的熱穩(wěn)定性和強(qiáng)度，并配有進(jìn)樣口和氣體流入裝置。
　　滴定池：具有能檢出電解液中三碘離子濃度變化的指示和參比電極對(duì)，具有產(chǎn)生三碘離子的陽(yáng)極—陰電極對(duì)和燃燒氣體的入口。指示電極為鉑片電極；參比電極為鉑絲插入碘飽和的電解液中所組成的半電池，陽(yáng)極和陰極均為鉑片或鉑絲組成。滴定池中裝入電解液放在攪拌器上。
　　2.進(jìn)樣系統(tǒng)
　　(1)液態(tài)進(jìn)樣系統(tǒng)：包括10μL的微量注射器和電動(dòng)均勻注射推進(jìn)器，用于標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)樣。
　　(2)氣態(tài)進(jìn)樣系統(tǒng)：如圖1-6-8所示。
?

?