催化氫化反應(yīng)的安全操作
安全監(jiān)察部編
★ 催化氫化反應(yīng)在哪里進(jìn)行？手續(xù)如何？
1、低于2個(gè)psi的催化氫化反應(yīng)在自己所在的通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行，一般不須辦手續(xù)。
可用氧氣袋或氣球去1號(hào)樓的第7層充氣。氣球最好用雙層、3層、甚至4層。我們測(cè)過(guò)：連套4層的氣球，充裝到4立升的體積，也不足2個(gè)psi，非常安全。
壓力換算：1個(gè)psi約等于0.068大氣壓。具體壓力換算如下：
A： 1千帕（kPa）=0.145磅力/英寸2（psi）=0.0102千克力/厘米2（kgf/cm2） =0.0098大氣壓（atm）
B： 1磅力/英寸2（psi）=6.895千帕（kPa）=0.0703千克力/厘米2（kg/cm2） =0.0689巴（bar）=0.068大氣壓（atm）
C： 1物理大氣壓（atm）=101.325千帕（kPa）=14.696磅/英寸2（psi）=1.0333巴（bar）
D： 1毫米水柱（mmH2O）=9.80665帕（Pa） 1毫米汞柱（mmHg）=133.322帕（Pa）
壓力 1巴（bar）=105帕（Pa） 1托（Torr）=133.322帕（Pa）
1工程大氣壓=98.0665千帕（kPa） 1達(dá)因/厘米2（dyn/cm2）=0.1帕（Pa）
2、其余帶壓力的催化氫化、插羰、燜罐等反應(yīng)在1號(hào)樓第7層的氫化室進(jìn)行。
必須雙人操作，至少一人是操作老練的員工，操作前都要細(xì)讀《氫化儀操作規(guī)程》
和《高壓釜使用操作規(guī)程》。先要詳細(xì)登記，并服從氫化室管理員的安排。超過(guò)1公升的高壓釜，要按危險(xiǎn)反應(yīng)申報(bào)辦理；正常作息時(shí)間外進(jìn)入氫化室作業(yè)的，要向安全監(jiān)察部申請(qǐng)，填報(bào)《氫化室特殊情況作業(yè)申請(qǐng)報(bào)告》，經(jīng)批準(zhǔn)后才能允許進(jìn)入作業(yè)。
氫化瓶壓力不得超過(guò)55psi，溫度不得超過(guò)60-80℃（80℃時(shí)的壓力不得超過(guò)50psi）。高壓釜的溫度不得超過(guò)180℃，壓力不得超過(guò)10MPa。
★ 催化劑如何安全使用和處理？
常用的催化劑主要有：Pd-C（鈀碳，通常有5%和10%兩種）、Pd(OH)2和Raney Ni，這些 催化劑的燃燒危險(xiǎn)性起源于：它們同有有機(jī)溶劑蒸汽的空氣摩擦?xí)r極容易起火星，進(jìn)而引起有機(jī)溶劑燃燒。這句話需要特別深刻理解，并體現(xiàn)在以下四個(gè)操作階段：
1：當(dāng)容器內(nèi)已盛有醇、醚、烴等有機(jī)溶劑時(shí)，這些有機(jī)溶劑的蒸氣就彌漫在液面上方，當(dāng)加入的催化劑下落時(shí)，在空中同含有有機(jī)蒸氣的空氣摩擦，就有火星出現(xiàn)，開(kāi)始在瓶口閃爍，如再不小心會(huì)引燃下面的有機(jī)溶劑或反應(yīng)液，發(fā)生火災(zāi)。
加料時(shí)的著火危險(xiǎn)性：Pd-C ＞ Pd(OH)2 ＞ Raney Ni（通常用醇或水浸泡著）。 解決方法（避免干的催化劑同有有機(jī)溶劑蒸汽的空氣摩擦）：
A、先加催化劑，再加溶劑和反應(yīng)底物。
B、如果已加了有機(jī)溶劑，要是反應(yīng)不忌水，可用水拌濕催化劑再加入，比較安全。也可以用相應(yīng)的溶劑拌濕催化劑后再加入。
C、如果已加了溶劑，可以向容器放入氮?dú)饣驓鍤獾榷栊詺怏w后馬上加入催化劑。
2： 用橡皮管或玻璃管從高壓釜內(nèi)抽取反應(yīng)液，在快要抽干時(shí)，提前解除真空，否則，含有有機(jī)蒸氣的空氣同管壁上的遺留催化劑摩擦，也會(huì)起火星，引起燃燒。也可以在快要抽干時(shí)，立即加入相應(yīng)溶劑沖洗釜內(nèi)壁，把釜內(nèi)壁和管內(nèi)壁的遺留催化劑全部抽到接受瓶中。所以一定要有兩個(gè)人在場(chǎng)。（問(wèn)答：抽取反應(yīng)液時(shí)，什么情況會(huì)起火星？如何預(yù)防？如起火如何處理？）
3： 抽濾的安全操作。有很多火災(zāi)在抽濾操作過(guò)程中容易發(fā)生。
抽濾時(shí)的燃燒危險(xiǎn)性：Raney Ni ＞ Pd-C ＞ Pd(OH)2
工業(yè)生產(chǎn)可以用氮?dú)鈮簽V的安全方法。實(shí)驗(yàn)室里就沒(méi)有那個(gè)條件了，特別是抽濾有Raney-Ni催化劑的反應(yīng)液，抽干了，就創(chuàng)造了催化劑同含有有機(jī)蒸氣的空氣摩擦的燃燒條件。抽得太干肯定是要起火星的，肯定就是100%。所以，遇上這種操作，一定要有兩個(gè)人在場(chǎng)，其中一個(gè)人為幫手：快要抽干時(shí)，馬上接著加反應(yīng)液和相應(yīng)空白溶劑，或提早拔除真空橡皮管解除真空。一個(gè)人操作，通常是顧得了這頭顧不了那頭。另外即使不小心起點(diǎn)火星也不用怕，起點(diǎn)火星是常有的事，但是起火星時(shí)一定要立即停止抽濾，可以用濕布捂的方法或用水滅或拿出過(guò)濾漏斗另外放置處理，千萬(wàn)不能用有機(jī)溶劑去滅（我公司就有人這么慌著做，結(jié)果引起火災(zāi)燒傷了自己的手和臉），也不能將有火星的催化劑往廢液桶中扔（去年的一天深夜我公司就有人這么干，引起火災(zāi)）。小火時(shí)，不需要用滅火機(jī)，否則會(huì)把辛苦得來(lái)的成果搞得一團(tuán)糟。因此，在抽濾前要事先準(zhǔn)備一塊濕布和一杯水，以備急用。起火星時(shí)一定要鎮(zhèn)靜，利利索索，大大方方的處理，是非常正常的事，不足為怪。（問(wèn)答：為什么抽干了會(huì)起火星？如何預(yù)防？如起火如何處理？）
4、催化劑用后，包括過(guò)濾紙、硅藻土、抽料管，一律及時(shí)交給氫化室的管理員，不能亂扔，也不得去向不明。除合全外，領(lǐng)用催化劑，只能到氫化室的管理員那兒登記領(lǐng)取，倉(cāng)庫(kù)不給領(lǐng)取上述危險(xiǎn)催化劑。（問(wèn)答：為什么沾有催化劑的物品要集中處理？）
